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高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程

來(lái)源: 時(shí)間:2018-12-27 15:24:09 瀏覽次數(shù):

投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通
使用前準(zhǔn)備工作
投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。對(duì)于進(jìn)氣導(dǎo)管,還需要特別注意有無(wú)堵塞現(xiàn)象,如有物料污染或堵塞,應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去。
密封性檢查
清洗完畢,釜體干燥以后,應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,凸出部分對(duì)準(zhǔn)凹槽放入,輕輕旋動(dòng)釜體,放穩(wěn)以后,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后,應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對(duì)齊,輕輕旋動(dòng)釜蓋,確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好,加入墊片后,開始上螺絲。
上螺絲注意事項(xiàng)
上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座,先用手?jǐn)Q緊后,再用扭力扳手成十字形對(duì)稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對(duì)角螺絲,逐步加力對(duì)稱上緊。
氣密性檢查
檢查氣密性時(shí),應(yīng)先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。
試壓操作
連接氮?dú)猓簩⒌獨(dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力,再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí),順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y,記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值,半小時(shí)后觀察其壓力是否有變化。
檢查漏氣點(diǎn):如壓力觀察到明顯下降趨勢(shì),則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處;進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)先將壓力放空后,對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理,再加壓試漏。經(jīng)檢查無(wú)泄漏問題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。
關(guān)閉氮?dú)猓捍_保釜內(nèi)壓力全部放空,關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
投料操作
試壓完畢,可以進(jìn)行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑,按上述操作,將釜體和釜蓋密封好。
檢查工作
檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后,再開啟攪拌開關(guān),通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速,開始攪拌。
調(diào)節(jié)氮?dú)?br /> 將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa,再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí),關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后,打開排氣閥放空,放空完畢,關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次,確保釜內(nèi)無(wú)余壓后,關(guān)閉排氣閥。
通入氫氣
管道連接:關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,斷開高壓釜和氮?dú)怃撈康倪B接,將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接,擰緊相關(guān)螺絲。氫氣壓力調(diào)節(jié):開啟氫氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1MPa,再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時(shí),關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外,攪拌約3-5min后,打開排氣閥放空,放空完畢,關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次后,調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥,將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力,再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),至壓力表顯示壓力與實(shí)驗(yàn)所需壓力一致,關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
加熱前檢查:再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣,確保無(wú)氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關(guān),階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度,以防止加熱溫度過高,并調(diào)整電壓為合理范圍,保證加熱速度不超過80oC/h,運(yùn)行加熱程序,開始反應(yīng)。參數(shù)變化控制:反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)(壓力、溫度、轉(zhuǎn)速)的變化,尤其是壓力的變化,一旦發(fā)現(xiàn)異常,應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān),并報(bào)告部門領(lǐng)導(dǎo),如溫度過高,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理;如壓力過高,可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時(shí)一定要通過管道排到室外!
反應(yīng)中取樣控制
反應(yīng)過程中,如需取樣,可以通過進(jìn)氣口放料出來(lái)進(jìn)行分析,但必須保證反應(yīng)體系為均相,不會(huì)有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應(yīng)先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中首先放出的部分為管道中的殘留,不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況,應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。
反應(yīng)后操作
反應(yīng)完畢,關(guān)閉加熱,設(shè)定溫度至室溫,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時(shí),打開反應(yīng)釜排氣閥,緩慢將壓力完全釋放后,用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
反應(yīng)釜清洗
將釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗,避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
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